Pengenalan Produk
Ciri-ciri utamaI. Syarat eksperimen
Pengesan kromatografi gas GC1690 (termasuk pengesan ECD)
Gas sampel ujian: SF6 gas standard 499ppm (Shanghai)
Pengangkut gas: N2 tulen tinggi (99.999%)
Stesen Kerja Kromatografi (N2000)
2. langkah eksperimen
1.Pengembangan gas standard
SF6 gas standard SF6 jumlah sampel standard
499ppm 0.1ml 100ml
4.99ppm 1ml 100ml
Sejumlah tertentu gas standard SF6 kepekatan tinggi diambil dengan tepat mengikut jadual di atas, disusun untuk kepekatan SF6 yang dikehendaki dan dicampur secara seragam dalam suntik 100mL yang dilengkapi udara masing-masing.
2. keadaan peralatan
Tiang kromatografi: 5A tiang saringan molekul φ3mm × 0.5mm × 1m;
Suhu lajur: 30-40 ℃; Suhu bilik penguapan: 100 ℃;
Suhu pengesan: 100 ℃; Sensitiviti: Tinggi
Pengangkut: Nitrogen (99.999%)
Kelajuan aliran: 20-40ml / min; Jumlah sampel: 0.1ml
2.1 Pilihan kolom kromatografi
Oleh kerana pengesan penangkapan elektronik hanya menghasilkan isyarat untuk bahan yang mempunyai keupayaan penangkapan elektronik, SF6 adalah bahan yang paling elektronegatif, dalam sampel sebenar, hanya oksigen dalam udara yang mempunyai elektronegativiti yang lebih kuat, mempengaruhi pengukuran langsung SF6, jadi memilih 5A adalah yang paling ideal, kerana keupayaan saringan molekul 5A untuk menyerap O2 berbanding dengan keupayaan untuk menyerap SF6 yang kuat, iaitu O2 dan SF6 dalam sampel udara melalui tiang kromatografi, komponen yang lemah untuk menyerap SF6 terlebih dahulu mengalir keluar dari tiang kromatografi, dan O2 kemudian mengalir keluar dari tiang kromatografi, sehingga mengelakkan puncak O2 yang lebih besar menyembunyikan puncak SF6 kepekatan rendah, menjadikan kuantitatif kualitatif mudah, meningkatkan kepekaan analisis.
2.2 Pilihan kelajuan aliran gas
Saiz dan kestabilan kelajuan aliran gas pengangkut mempengaruhi analisis yang lebih besar, julat kelajuan aliran biasanya dipilih 20 ~ 40mL / min, tetapi ECD adalah pengesan tipe kepekatan, nilai tindak balas pengesanannya adalah sebanding dengan kepekatan bahan dalam gas pengangkut, tidak dipengaruhi oleh perubahan kelajuan aliran gas pengangkut, tetapi mempengaruhi masa penyimpanannya, apabila kelajuan aliran lebih cepat, masa penyimpanan pendek, kerana suhu kotak tiang yang kami pilih sekarang adalah 30 ℃, jadi pada suhu bilik yang lebih tinggi, 30 ℃ tidak semestinya dapat dikendalikan, perlu meningkatkan suhu tiang ke 40-50 ℃, boleh mengatur kelajuan aliran, supaya kelajuan aliran perlahankan, mengekalkan tahap pemisahan yang baik.
2.3 Hasil analisis
Apabila kepekatan SF6 lebih tinggi, isyarat yang dihasilkan oleh SF6 adalah besar dan akan menutupi puncak O2, jadi puncak SF6 di puncak kromatografi SF6 499 ppm menutupi sebahagian daripada O2, seolah-olah tidak berpisah.
Ketinggian puncak dan kawasan puncak berulang, lihat jadual berikut:
|
Bilangan analisis |
SF6puncak tinggi |
SF6Kawasan puncak |
|
1 |
9362 |
58759 |
|
2 |
9310 |
58087 |
|
3 |
9329 |
58331 |
|
4 |
9321 |
58232 |
|
5 |
9329 |
58398 |
|
6 |
9374 |
58791 |
|
7 |
9314 |
58042 |
|
8 |
9335 |
58553 |
|
9 |
9326 |
58150 |
|
10 |
9339 |
58424 |
|
11 |
9377 |
59054 |
|
RSD % |
0.24 |
0.27 |
Ketinggian puncak dan kawasan puncak berulang, lihat jadual berikut:
|
Bilangan analisis |
SF6puncak tinggi |
SF6Kawasan puncak |
|
1 |
1083 |
4417 |
|
2 |
1093 |
4408 |
|
3 |
1092 |
4447 |
|
4 |
1087 |
4418 |
|
5 |
1079 |
4363 |
|
6 |
1090 |
4437 |
|
7 |
1075 |
4436 |
|
RSD % |
0.6 |
0.58 |
Dari keputusan analisis di atas, ketepatan analisis yang tinggi, pengulangan dalam tempoh 1%, keputusan analisis mempunyai kebolehpercayaan yang tinggi.
Analisis kepekatan pengesanan minimum mengikut pengiraan, kepekatan pengesanan minimum adalah: 5.0 × 10-11, iaitu 50ppt.
III. Perbincangan Hasil
3.1 keadaan operasi kromatografi: 5A saringan molekul, panjang tiang 1m, diameter dalaman φ2mm, kemerosotan: 1; Pengangkut gas: Nitrogen tulen tinggi; Kelajuan aliran: 40ml / min; Jumlah sampel: 0.1ml
3.2 Dengan pengiraan, kepekatan pengesanan minimum instrumen kami untuk SF6 mencapai 5.0 × 10-11, memenuhi keperluan aplikasi lombong arang batu.
